相信使用過氣相色譜儀的客戶都知道,在計(jì)量檢定規(guī)程中,靈敏度越大,表示檢測(cè)器性能越好;檢測(cè)限越低,則表示檢測(cè)器性能越好。磐諾氣相色譜儀從溫度、載氣、檢測(cè)器、色譜柱和樣品等五個(gè)方面來談ECD檢出限的測(cè)定。
磐諾A91
(1)溫度:
一般按照計(jì)量檢定規(guī)程的要求來進(jìn)行設(shè)定,可以有一定的偏差。使用ECD測(cè)定γ-666的情況下,檢測(cè)器溫度設(shè)置從220℃-300℃對(duì)檢測(cè)限(γ-666的響應(yīng)值)的影響不大。
典型的溫度設(shè)置為:氣化室:240℃;柱溫箱:190℃;檢測(cè)器:280℃。
(2)載氣:
N2、Ar、He和H2均可作為ECD的載氣,使用N2和Ar時(shí)候檢測(cè)器的靈敏度較高;但是使用Ar或者He時(shí)候,應(yīng)當(dāng)添加一定的甲烷作為猝滅劑。
需要說明的一點(diǎn)是,ECD檢測(cè)器需要一定的載氣流量或者在使用毛細(xì)柱時(shí)候需要合適的尾吹氣。原因是:對(duì)于ECD檢測(cè)器,其池體積較大,因此需要一定的流量將樣品迅速帶過檢測(cè)器放射池——這點(diǎn)區(qū)別于FID檢測(cè)器尾吹氣的作用。
(3)檢測(cè)器:
檢測(cè)器中具有放射源,建議將出口處的廢氣排出室外;多數(shù)的ECD檢測(cè)器在氣相色譜儀打開后就可以使用,不需要設(shè)定除溫度以外的參數(shù);但是有一些ECD需要設(shè)定參比電流等參數(shù)。
一般來說,參比電流越大,檢測(cè)器的靈敏度越高,但是基線噪聲也越大。因此應(yīng)當(dāng)選擇信噪比較高情況下的參比電流進(jìn)行測(cè)定——而不是只設(shè)定較高的參比電流而不注意基線噪聲。
(4)色譜柱:
一般使用非極性,或者弱極性色譜柱。
典型的填充柱規(guī)格為:1m×Φ3(外徑),5%OV-101,(80-100)目白色硅烷化載體;或者類似極性的毛細(xì)柱,如KB-5 30m×0.32mm×0.25μm。
(5)標(biāo)準(zhǔn)樣品:
使用濃度為100pg/μL的丙體六六六(γ-666)-異辛烷溶液;進(jìn)樣量:1μL。
(6)測(cè)定:
一般是待儀器基線穩(wěn)定后,進(jìn)樣1μL,連續(xù)進(jìn)樣7次,用氣相色譜工作站計(jì)算丙體六六六(γ-666)的峰面積,求出7次峰面積的算術(shù)平均值,然后帶入公式計(jì)算。