通過確保Restek(瑞斯泰康)色譜柱的速率和分辨率的優(yōu)化，來選擇一款合適的色譜柱可以改善實(shí)驗(yàn)室的工作效率。雖然可供選擇的數(shù)量是非常多的，但考慮到分辨率方程的變量因素，即分離因子，保留（容量）因子和柱效，可以將這些選擇簡單化。分離因子確定合適的固定相。一旦固定相確定了，就可在保留因子和柱效的基礎(chǔ)上選擇物理尺寸（內(nèi)徑，薄膜厚度，長度）。了解了分離因子，保留因子和柱效是如何影響分離的，就可以使分析人員做出更有效更明智的選擇，針對(duì)特定的分離快速的選擇色譜柱。
一、分離因子(α)
選擇合適的固定相是優(yōu)化您的GC分離的第一步。這是你做出的重要的決定，因?yàn)榉蛛x因子對(duì)分辨率的影響大，而分離因子由固定相的極性和選擇性決定。
固定相極性是由固定相官能團(tuán)的類型和數(shù)量決定的。選擇色譜柱時(shí)必須要全面考慮固定相和目標(biāo)化合物的極性，如果固定相和分析物的極性相似，那么就會(huì)產(chǎn)生比較強(qiáng)的吸引力和保留，而較強(qiáng)的保留會(huì)提高分辨率。固定相極性對(duì)色譜柱的選擇性和分離因子有非常重要的影響，因此在選擇色譜柱時(shí)固定相極性是一個(gè)需要考慮的重要指標(biāo)。
固定相的選擇性是由IUPAC定義的，即其他物質(zhì)對(duì)給定物質(zhì)測(cè)定的干擾范圍。選擇性與固定相的組成，以及如何通過分子間作用力（例如氫鍵鍵合，色散力，取向力和擇形性）與目標(biāo)化合物起作用這兩者直接相關(guān)。當(dāng)固定相中的甲基團(tuán)被不同功能團(tuán)取代，諸如苯基或氰丙基側(cè)鏈，化合物與這些功能基團(tuán)（如芳香族化合物或極性化合物）結(jié)合會(huì)增大其溶解度，增強(qiáng)其相互作用和保留的時(shí)間，因此能提高其分辨率和選擇性。
在另一個(gè)固定相與分析物相互作用影響的例子中，由于與固定相中氟側(cè)鏈基團(tuán)有相互作用，Rtx®-200固定相對(duì)諸如鹵素，氮或羰基這樣含有孤對(duì)電子的化合物有很好的選擇性。選擇性可以近似使用現(xiàn)有應(yīng)用程序或保留指數(shù)（表I），使用這些有用的工具來比較固定相和決定是適合特定分析的固定相。
表I: Kovat的GC固定相保留因子可以用于相似的選擇性。
對(duì)于特定分析物，固定相的極性和選擇性能同時(shí)影響色譜柱的裝樣能力；在固定相中分析物溶解度越大，該分析物的裝樣能力越強(qiáng)。例如，非極性固定相對(duì)非極性化合物（如戊烷）的裝樣能力就強(qiáng)于極性化合物（如乙醇）。
極性，選擇性和樣品裝樣能力之間的關(guān)系可以用一個(gè)例子來說明。苯和正丁醇由于有幾乎相同的沸點(diǎn)，因此考慮用Rtx®-20色譜柱（二苯基二甲基聚硅氧烷固定相）進(jìn)行分析。由于苯分子在結(jié)構(gòu)上比正丁醇更近似于二苯基，基于“相似相溶”的原理，苯比正丁醇更易溶于固定相中。由于苯易溶于固定相，當(dāng)它在色譜柱中被洗脫時(shí)與固定相的相互作用會(huì)更強(qiáng)一些，因此保留的時(shí)間也會(huì)更長一些。由于正丁醇不易溶于固定相中，它與固定相的相互作用比較弱，保留的時(shí)間也比較短。因此，這兩種化合物在Rtx®-20柱的洗脫順序?yàn)檎〈枷缺幌疵摮鰜�，其次是苯。此外，由于苯易溶于二苯基相，因此這種色譜柱對(duì)苯具有更多的容量，這使得苯比正丁醇更能獲得較好的對(duì)稱色譜峰。極性強(qiáng)的色譜柱例如聚乙二醇(PEG)色譜柱, 將會(huì)使得正丁醇的保留時(shí)間和峰形優(yōu)于苯。
在選擇色譜柱時(shí)，它們對(duì)分離因子，極性和選擇性的影響是首要的考慮因素。但是，溫度范圍也必須考慮。在一般情況下，高極性固定相具有較低的高工作溫度，因此選擇色柱適當(dāng)?shù)母吖ぷ鳒囟龋c選擇被分析的不同類型化合物的極性和選擇性一樣至關(guān)重要。
二、保留因子(k)
色譜柱的保留因子(k)是指分析物在固定相中停留的時(shí)間相對(duì)于其在載氣中停留的時(shí)間。它主要受色譜柱的內(nèi)徑（ID），相位膜的厚度和溫度的影響。保留因子有時(shí)也被稱為容量因子，它不應(yīng)該與樣品載樣量混淆。作為一般規(guī)則，膜越厚內(nèi)徑越小，更多的分析物將被保留。需注意的是溫度升高K值降低；因此，在較高的溫度下分析物在載氣中的停留時(shí)間更長，因此保留相對(duì)較少。
選擇色譜柱內(nèi)徑時(shí)需要考慮不同的進(jìn)樣方式，使用的檢測(cè)器類型和樣品的濃度（amount on-column）。進(jìn)樣技術(shù)是非常重要的，因?yàn)樯V柱內(nèi)徑的選擇是要根據(jù)進(jìn)樣的方式，即：分流進(jìn)樣，不分流進(jìn)樣，直接進(jìn)樣，冷柱頭進(jìn)樣，或是其他樣品轉(zhuǎn)移方法來決定的。例如，0.53mm內(nèi)徑的色譜柱是冷柱頭進(jìn)樣的理想色譜柱，因?yàn)槠渥⑸淦鞯尼橆^（26gauge）需要匹配較大的色譜柱內(nèi)徑。除了色譜柱內(nèi)徑外，檢測(cè)器和其流量要求也必須加以考慮。例如，一些MS檢測(cè)器只有在色譜柱的流速達(dá)到1.5ml/min時(shí)才能使用；因此，內(nèi)徑0.53mm的色
譜柱只能應(yīng)用于需要高流速的色譜中，不適用于MS。表II顯示了不同內(nèi)徑色譜柱的特征。
表II: 不同內(nèi)徑色譜柱的特征
膜厚度對(duì)每個(gè)樣品成分的保留和洗脫溫度有直接的影響。特別是揮發(fā)性化合物應(yīng)該在薄膜厚度較厚的色譜柱上進(jìn)行分析，這樣可以增加化合物在固定相上的保留時(shí)間從而改善其分離度。高分子量的化合物適合在薄膜厚度較薄的色譜柱上分析，能減少化合物在色譜柱中的停留時(shí)間，并在高洗脫溫度下降低固定相的流失。膜厚度同樣也能影響注射到色譜柱中未超載的物質(zhì)總量。高濃度樣品使用厚膜色譜柱分析。
膜的厚度也直接影響到相比（β），當(dāng)更換不同內(nèi)徑的色譜柱時(shí)必須考慮其相比。當(dāng)內(nèi)徑增加，膜的厚度（df）也必須增加，以確保相應(yīng)的分辨率和保留。表III為普通色譜柱內(nèi)徑的β值，不同內(nèi)徑色譜柱β值相似分離度相似。
表III: 普通色譜柱尺寸的相比(β)值。
三、柱效
柱效(N)是指柱長被理論塔板高度（HETP）等分。有效的理論塔板數(shù)受固定相涂布在柱壁上的程度影響，并通過色譜峰的洗脫出柱的寬窄來評(píng)價(jià)。高柱效(N)使峰之間的分辨率變好。內(nèi)徑同樣也能影響柱效，一個(gè)簡單的經(jīng)驗(yàn)法則是色譜柱內(nèi)徑越小其柱效越好。
毛細(xì)管柱的長度種類很多，主要的為10，15，30，60和105米。長柱子能提供較好的分辨能力，但也需要花費(fèi)更多的分析時(shí)間和成本。當(dāng)柱長增加一倍時(shí)，分析時(shí)間也會(huì)增加一倍。但是，柱子增加一倍其分辨率也只能提高40%左右，這是因?yàn)樵诜直媛史匠讨兄L是位于平方根函數(shù)下的。在選擇柱長時(shí)，必須對(duì)增加柱長所提高的分辨率與多花費(fèi)的成本和分析時(shí)間這兩者做一個(gè)權(quán)衡。
結(jié)論
對(duì)分辨率方程的基本了解能使分析者在選擇色譜柱時(shí)做出更明智的選擇。固定相的選擇主要側(cè)重于其分離因子，要選擇與分析物結(jié)構(gòu)相似的固定相，同時(shí)也可以參考保留指數(shù)或是現(xiàn)有的應(yīng)用程序來選擇固定相。 保留因子和柱效同時(shí)也影響著峰的分離，在選擇色譜柱的內(nèi)徑，液膜厚度和長度時(shí)也應(yīng)該考慮這兩個(gè)因素。在對(duì)這些因素有了更好的了解后，分析者可以簡化色譜柱選擇過程，優(yōu)化分離，提高實(shí)驗(yàn)室的工作效率。
Restek氣相色譜柱簡介
專用色譜柱：血液中酒精專用柱、石化分析專用柱、環(huán)境監(jiān)測(cè)專用柱、食品監(jiān)測(cè)專用柱、農(nóng)藥檢測(cè)專用柱、GC*GC專用色譜柱、二噁英和呋喃專用色譜柱、PCB同系物專用色譜柱、揮發(fā)物色譜柱、多環(huán)芳烴專用色譜柱、模擬蒸餾專用色譜柱、溴阻燃劑專用色譜柱、去活專用色譜柱、酸性物質(zhì)專用色譜柱、堿性物質(zhì)專用色譜柱、
Rxi系列色譜柱：Rxi-1 MS、Rxi-5 MS、Rxi-5Sil MS、Rxi-XLB、Rxi-17、Rxi-35Sil MS、Rxi-PAH、Rxi-5HT、Rxi-17Sil MS、Rxi-1HT、Rxi-624Sil MS、
通用色譜柱：rtx-1、rtx-5、rtx-5MS、rtx-20、rtx-35、rtx-50、rtx-65、rtx-440、rtx-200、rtx-200MS、rtx-1301、rtx-624、rtx-17、、rtx-1701、rtx-225、rtx-2330、rtx-2560、rtx-Wax、stabilwax、stabilwax-DA、stabilwax-DB
金屬M(fèi)XT毛細(xì)管柱：MXT-1、MXT-5、MXT-20、MXT-35、MXT-50、MXT-65、MXT-1301、MXT-1701、MXT-200、MXT-WAX、MXT-625TG、MXT-Biodiesel TG、MXT-2887、MXT-1HT SimDist、MXT-1 SimDist、MXT-500 SimDist、MXT-502.2、MXT-624、MXT-Volatiles
PLOT系列色譜柱、填充柱、微填充柱等
上一條: 關(guān)于VOC的危害你了解多少？
下一條: 電子天平檢定結(jié)果的因素
