磐諾氣相色譜儀的外標(biāo)法:
制圖標(biāo)準(zhǔn)工作曲線后,可陸續(xù)運(yùn)用一段工夫,在此工夫內(nèi),時常用一個標(biāo)準(zhǔn)樣品對于規(guī)范直線進(jìn)行單點(diǎn)校對于,以肯定該規(guī)范任務(wù)曲線能否還能夠運(yùn)用。
1.優(yōu)勢:外標(biāo)法對進(jìn)樣量要求嚴(yán)格,只對欲分析的組分峰作校正,而且該方法無需加標(biāo)準(zhǔn)溶液、操作簡單:只要用一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品做出工作曲線,就可在完全一致的條件下對未知樣進(jìn)行定量分析,適合于批量分析。
需要強(qiáng)調(diào)的是:外標(biāo)法定量時,分析條件必須嚴(yán)格重現(xiàn),特別是進(jìn)樣量。如果測定未知物和測定工作曲線時的條件出現(xiàn)差異,就會導(dǎo)致較大的定量誤差。并且需要定期重新測定工作曲線,以保證定量準(zhǔn)確度。
2.缺陷:每次樣品分析的色譜條件(檢測器)的相應(yīng)性能、柱溫、流速及柱效等,很難完全相同,因此,容易出現(xiàn)較大的誤差。另外,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時,一般使用欲測組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品(或已知準(zhǔn)確含量的樣品),所以,對樣品的前處理過程中欲測組分的變化無法進(jìn)行補(bǔ)償。
磐諾氣相色譜儀的內(nèi)標(biāo)法:
1、優(yōu)勢:進(jìn)樣量的變化及色譜條件的微小變化對內(nèi)標(biāo)法定量結(jié)果影響不大。在樣品前處理期加入內(nèi)標(biāo)物,可部分補(bǔ)償待測組分在樣品前處理時的損失。也可以加入多種內(nèi)標(biāo)物,可以提高定量分析的精確度。
內(nèi)標(biāo)法的定量精密度較外標(biāo)法高,因?yàn)樗窍鄬τ跇?biāo)準(zhǔn)物(內(nèi)標(biāo)物)響應(yīng)值來定量,標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品都須加內(nèi)標(biāo)物,這樣就可抵消由于操作條件(包括進(jìn)樣量)的波動帶來的誤差。與外標(biāo)法類似,內(nèi)標(biāo)法只要求待測組分出峰且分離完全即可。
2、缺陷:內(nèi)標(biāo)法操作程序較為麻煩,要有內(nèi)標(biāo)物純樣,每次分析時內(nèi)標(biāo)物和試樣的量都要準(zhǔn)確稱量,有時尋找合適的內(nèi)標(biāo)物也很困難。
磐諾氣相色譜儀的內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法都是容量的一種辦法,各有優(yōu)缺欠,對于不同的樣品進(jìn)行不同的分析,就會有不同的請求,依據(jù)分析成本、分析頻率等要素取舍容量辦法,總之,容易而有效進(jìn)行容量分析法才是主要的。
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