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氣相色譜儀有哪些操作技巧？

   

氣相色譜儀，將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。下面，為您介紹氣相色譜儀的操作技巧！

檢查氣路和電路，確保正常檢查氮?dú)�、氫氣發(fā)生器水位線不要超過(guò)上限水位線，也不要低于下限水位線。打開(kāi)穩(wěn)壓器總開(kāi)關(guān)。打開(kāi)全自動(dòng)空氣源開(kāi)關(guān)、開(kāi)關(guān)紅色指示燈亮，儀器開(kāi)始啟動(dòng)，在五分鐘內(nèi)壓力表上的指針由0上升到0.4MPa，說(shuō)明進(jìn)入工作狀態(tài)。（建議3月?lián)Q一次過(guò)濾器內(nèi)的活性炭，更換時(shí)內(nèi)部不能有壓力）。

提高柱溫可以提高傳質(zhì)速率，提高柱效，但柱溫過(guò)高又會(huì)使組分間分離度減小。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當(dāng)增加載氣的流速，可在短時(shí)間內(nèi)獲得良好的分離效果。汽化溫度應(yīng)以能使試樣迅速汽化而不產(chǎn)生分解為準(zhǔn)，通常比柱溫高20-70℃，柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃,對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫；增加柱長(zhǎng)會(huì)提高分離度，但分析時(shí)間增長(zhǎng)，因此，一般在滿(mǎn)足一定分離度的條件下盡可能用短柱子；進(jìn)樣應(yīng)在1秒以?xún)?nèi)完成，以減小峰變寬。

進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl ,氣體樣品一般為011～10ml ,在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。

氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)狻脷錃狻每諝? 1∶1∶10 。但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性,事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢? 本人認(rèn)為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。